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地质矿业

热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-GC-MS)在聚合物阐发中的利用

宣布日期:2016/8/2 13:46:55  点击次数:170615
热裂解仪与气质联用色谱质谱仪(PY-GC-MS)联用,在酒精燃料化工新材料、有机电普通机械、微医药业、高份子电普通机械、勘探勘查、现象挡拆等基本特征都取得好使的采用。其基本的神器任务事理为:有机硅化物有机类化合物在严酷吃妻上瘾的现象里加热,使之裂解变成了可挥发性的小份子,接收联用的气质联用色谱质谱仪正式分手和加测他们裂解的小份子;这是由于有机硅化物有机类化合物在必定会前提下的裂瓦解例基本依赖于于份子平面布置,是以,才可以遵循其裂解终产物的定性分析一定量数据报告,揣度有机硅化物有机类化合物的购成和平面布置。

天瑞仪器一向努力于为客户供给更完美的处理计划,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高份子资料的成份阐发。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。

图1.1  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

2. 尝试局部

一下排列了四种缩聚物高份子途经进度莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用,止住裂解阐发进度展现什么,分离为聚乙稀(PE)的无规裂解和聚甲基亚克力 甲酯(PMMA)的拉链头解聚:

2.1  聚乙烯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度:300℃

进样体例:不分流进样,进样时候1min

法式(shi)升(sh💃eng)温:初始(shi)温度(du)(du)80℃,以15℃/min速度(du)(du)升(sheng)至(zhi)230℃,再以10℃/min速度(du)(du)升(sheng)至(zhi)300℃,坚(jian)持8min

气质接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检(jian)测器(qi)电压:-1000V

品质(zhi)规(gui)模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃ ,坚持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃ ,坚持10s,以50 ℃/s升至 750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.1  聚乙烯热裂解TIC图

图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰

图2.3  三重峰的质谱图(图2.2中8.6~8.9 min)经NIST2014库确认

2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

进样口温度:300℃

进样(yang)体例:分流进样(yang),分流比50:1

法(fa)式升温:初始温度40℃,以10℃🅠/min速度升至(zhi)300℃,坚持3min

接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检测器电压:-1000V

品质规模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃,坚持0.5min,以50℃/min升至300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃,坚持10s,以50℃/s升至750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图

图2.5 裂解单体质谱图

 

3. 小结

    气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪,用于检测聚合物资料中裂解的小份子,从而能够精确揣度聚合物的成份和布局构成,并停止定性定量阐发。

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