N-甲(jia)基吡咯烷酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）首(shou)要利用(yong)(yong)于(yu)聚(ju)合反映(ying)的溶剂(如聚(ju)酰(xian)(xian)胺、聚(ju)酰(xian)(xian)亚胺、聚(ju)脲烷等)、分解(jie)纤维(we�🍃�i)的纺丝(si)溶剂、功效性树脂加工成膜的溶剂，罕见的例子是芳(fang)纶(lun)纤维(wei)的分解(jie)进程中利用(yong)(yong)NMP作为反利用(yong)(yong)溶剂。
NMP对眼睛、皮肤及呼吸道具备安慰性，还(hai)能(neng)促使(shi)其余毒素进入体(ti)(ti)内，食入或吸入会激发(fa)(fa)头痛、眩晕、神(shen)经紊乱和恶心，持久打仗(zhang)可致(zhi)使(shi)中(zhong)枢神(shen)经体(ti)(ti)系性能(neng)妨𝕴碍，引发(fa)(fa)各(ge)器官的(de)病变。NMP已作为(wei)一种高度存眷(juan)物资(SVHC)被欧(ou)盟参加(jia)REACH律(lv)例候选物资清单，同年国(guo)际(ji)环保纺(fang)织协(xie)会在生态纺(fang)织品规(gui)范中(zhong)也(ye)插手了“溶剂残留物”NMP的(de)检测(ce)。这就须要纺(fang)织皮革收🌌支口企业(ye)及相干检测(ce)机构(gou)主动存眷(juan)纺(fang)织品中(zhong)的(de)N-甲基吡咯烷酮，尽快(kuai)破解输(shu)出国(guo)在商业(ye)中(zhong)的(de)手艺规(gui)范请求，完(wan)成纺(fang)织行业(ye)的(de)可延续(xu)成长，掩护我国(guo)出口。
天瑞(rui)仪器(qi)一(yi)向努力于为客户供给更(geng)完美的处置计划，气相色谱(pu)质谱(pu)联用(yong)仪G🎉C-MS 6800可用(yong)于NMP的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪(yi)器(qi)经心打造的(de)一𝓀(yi)款(kuan)高性价比气相(xiang)色谱质谱联用仪(yi)，具备(bei)完整的(de)自立常识产权(quan)，具备(bei)多项(xiang)专(zhuan)利手艺，可(ke)普遍利用于(yu)高份子资料(liao)、情况掩护、电子电器(qi)、医药、煤油(you)化工、食物宁(ning)静、纺织皮革(ge)等ꦐ多行业中有害物资的(de)检测(ce)。
ඣ;图1 GC-MS 6800液相色谱质谱联(lian)用汽车仪表盘面图
2.1 测试体例(li)
取代(dai)表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以(y𓃲i)下(xia)，混匀。称(cheng)取0.5g样品于平(ping)底烧瓶(ping)中(zhong)，插手20ml乙(yi)酸乙(yi)酯，超声萃取30min后，冷(leng)却(que)至室温。用(yong)0.45μm针式(shi)滤头过滤落后GCMS阐发检测(ce)。按照保留时候和特(te)点离子品貌比定性，外标(biao)法定量。
2.3 首(shou)要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气(qi)相色谱质(zhi)谱联用仪(yi)配EI源（江苏天(♏tian)瑞仪(yi)器股分(fen)无(wu)限公司）
乙酸乙酯(zhi)（色谱纯，Merck）
规范品(pin)：N-甲基吡(bi)咯烷(wan)酮（纯(chun)度98%以(yi)ꦬ上，百灵(ling)威）。ꦅ用乙酸乙酯配到所需浓度。
氦(hai)气：纯度≥99.999%（氛(fen)围(wei)化工(gong)）。
2.4仪器(qi)测试前(qian)提
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色谱柱：Agilent DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μm；柱流𓆉量： 1.0ml·min-1
进样(yang)体例：脉(mai)冲(chong)不(bu)(bu)分流(liu)进样(yang)，脉(mai)冲(chong)压力(♈li)15psi，不(bu)(bu)分流(liu)时候1min，分流(liu)比 10:1🔯
法式升温： 50℃坚持2min，以25℃·min-1速度(du)回升(sheng)至250℃，坚(jian)持5min
进样(yang)口温度：250℃
气质接(jie)口温(wen)度：250℃
离子源温度：250℃
溶剂切除(chu)时候：4min
扫描形式：FULL 或SIM 扫描规模：40-300
定量(liang)离子99，帮助(zhu)♑定性离子：98、44
图2. N-甲基吡咯烷酮(tong)（NMP）总离子流色谱图
图3. N-甲基吡(bi)咯烷酮（NMP）质谱图
3 小结
本(ben)体(ti)例(li)接纳超(chao)声萃取(qu)的(de🌺)前处置体(ti)例(li)，气相色谱(pu)质谱(pu)联用仪GC-MS 6800停止(zhi)检测(ce)，外标法定量，体(ti)例(li)不变靠得住，方针物(wu)线(xian)性(xing)规模杰出，活络(luo)度(du)高(gao)，有很(hen)好的(de)重现(xian)性(xing)，用户(hu)可用于产(chan)物(wu)资量监测(ce)。
考虑文章：
1 李淳(ch🅰un)，李天宝，易碧华等. 气相色(se)谱-质谱联🐟用法测(ce)定纺(fang)织(zhi)品中的N-甲(jia)基吡咯烷酮[J]. 中国纤检(jian). 2013年(nian)9月下(xia)：76-78.
2 王良贵(gui).PU革中N-甲基吡咯烷酮残留量阐发[J].广州化工,2015，43(8ꦅ):140-143.
3 古小明.急(j♏i)性N-甲基吡咯烷酮中毒的临床阐发[J].职业与安康，2011,27(4):412-414.
