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等离子体发射光谱仪 ICP

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REACH 律例中高存眷及限定物资的检测处理计划

宣布日期:2016/7/1 7:45:25  点击次数:159059

1、REACH律例(li)发展历(li)程

1.1 REACH律例介简

     REACH 是欧盟律例《化学品注册、评价、允许和限定》(Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)的简称,是欧盟于2007年6月1日起实行的化学品羁系体系,其目标在于进一步增强对人类安康和环境的掩护,坚持和进步欧盟化学产业的合作力。与RoHS指令差别,REACH 触及的规模要宽很多,它会影响从采矿业到纺织服装网www.vhao.net网www.vhao.net、轻工、电机等几近一切行业的产物及制作工序。 
     REACH 律例请求任何一种年操纵量跨越1吨的高度存眷物资(SVHC)在商品中的含量不能跨越物品总分量的0.1%,不然须要实行注册、传递、受权等一系列烦琐的义务。另外,该律例将原指令集 76/769/EC 并入其附录17,从而对一系列对人体、环境风险较大的化学品的操纵环境停止了很是严酷的限定。 
      欧盟境内产(chan)物必须实行REACH律例的各项义务,才能正当出产(chan)或(huo)入口。列国针对(dui)REACH律例立法经由(you)进(jin)ಞ程了峻厉的羁系和赏(shang)罚办法,欧盟海关可停止(zhi)REACH合适性检查,若违(wei)背(bei)REACH律例,将(jiang)面对(dui)产(chan)物召回、罚款乃(na𝔍i)至禁锢(gu)。

1.2 REACH律(lv)例(li)相(xiang)干用语

商品(substance):自然或制作而成的化学元素和化合物,如甲醛、纯洁水等。 
组成品(preparation):两种或两种以上物资构成的夹杂物或溶液,如油漆、洗发水、 
洁净剂等。 
物料(article):由一种或多种物资和(或)配成品构成的物体。它在出产进程中被付与特定外形,它的表面或设想很大水平上比其化学构成更决议其功效。如玩具、服装网www.vhao.net网www.vhao.net、电子产物等。 
停止2012年12月19日,ECHA(欧洲化学品办理署)已正式宣布8批SVHC清单,自此,REACH律例高存眷物资清单共有138项SVHC。对产物出口欧盟的供给商来讲,REACH响应的义务有奉告和传递: 
转递:若是物品中高度存眷物资(SVHC)含量大于0.1%(分量百分比)且进入欧盟物品中高度存眷物资(SVHC) 的含量大于1吨每一年,必须向欧盟化学品办理局传递。 
高存眷油料:包含CMR 1&2(第1、2类(lei)致癌(ai)、致诱变、致生殖毒性(xing)(xing)物资(zi))、PBT(耐(nai)久(jiu)性(xing)(xing)、生物积累性(xing)(xing)、☂毒性(xing)(xing)物资(zi))、vPvB(高耐(nai)久(jiu)性(xing)(xing)、生物积累性(xing)(xing)物资(zi))和(he)其(qi)余对(dui)人体或环境产(chan)生不可逆影响的物资(zi),如内排泄搅(jiao)扰(rao)物资(zi)等。

1.3 REACH的导致(zhi)与初次应答

     固然 REACH 只是一个化学品羁系体系,可是它笼盖了几近一切的物资,不论是物本钱身,配成品中的物资,仍是物品中的物资。是以,除管控加倍严酷的食物、药品等宽免产物外,几近一切进入欧盟的相干花费品都必须合适REACH律例的请求,并供给合适性证实。 
     若是违背 REACH,不只会遭到贸易上的限定,还要承当罚款或刑事义务。是以出口欧盟的产物中高存眷物资(SVHC)及限定物资含量的测定对出产企业来讲尤其首要。 
    &nbs🐻p;天瑞(rui)仪(yi)器(qi)(qi)专业处置(zhi)光谱、色谱、质谱等阐发测试(shi)仪(yi)器(qi)(qi)及(ji)其软件的(de)研发、出(chu)产和发卖,并一向(xiang)努(nu)力于(yu) REACH 中高存眷物资及(ji)限定物资检(jian)测体例的(de)研发,天瑞(rui)仪(yi)器(qi)(qi)可(ke)为产物出(chu)口欧盟(meng)的(de)企业供(gong)给优良的(de)检(jian)测仪(yi)器(qi)(qi)及(ji)周全(quan)的(de)检(jian)测计划(hua)。

2、天瑞测量(liang)仪(yi)器在REACH检查测量(liang)中的(de)操(cao)作(zuo)-高(gao)分子氧化🙈物的(de)检测

2.1 色谱色谱质谱联用仪GC-MS 6800

2.1.1器材先容

GC-MS 6800气相色谱仪色谱质谱联用仪

     气质联用仪是气相色谱与质谱手艺的完善连系,可完成庞杂无机化合物疾速、有用的分手和检测。 
     GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造(zao)的(de)一款高性价(jia)比气相色𝐆谱(pu)质谱(pu)联(lian)用仪,用时五年研发定型(xing)。该(gai)仪器各项机能(neng)目标(biao)均(jun)到达或(huo)优于(yu)国度规范,获很(hen)多位业内专家的(de)好评(ping),今朝已(yi)完(wan)成批(pi)量出产并投放市(shi)场。其焦点部件与(yu)(yu)国际(ji)支流产物(wu)(wu)坚持(chi)分(fen)歧,保(bao)障了GC-MS 6800具备(bei)与(yu)(yu)外洋(yang)仪器一样(yang)的(de)机能(neng)品德(de);具备(bei)完(wan)整的(de)自立常识(shi)产权,具备(bei)多项专利手艺。今朝GCMS6800气质联(lian)用仪普遍操纵(zong)于(yu)REACH高存眷物(wu)(wu)资(zi)和限定物(wu)(wu)资(zi)中无(wu)机化合物(w🦩u)(wu)的(de)检测(ce)。

2.1.2 GC-MS 6800核心厨(chu)艺基(ji)本参数(shu)

MS手艺人指标

正离子化电能(EI源) 5eV—250eV(调节器)
好品质企业规模 1.5—1000amu
分辩率(R) 單元好品质分辩
铝离子源平均温度 100---350℃
灯丝释放出直流电 0-350μA
人格魅力接口类型温湿度 最大450℃
产品品质轴保持不变性 ±0.10 amu/48 hrs
舒经度 全扫描软件,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
扫描器进程 最大10000amu/s
真空体模式 涡轮机份子泵(67L/s)
探测器 带较高能打拿极(HED)的电子技术培增器

GC技(ji)艺对象

进样口水温: 450℃,随意环境温度点可控制
的压力吃妻上瘾大规模 0-100psi,有节制精密度0.002psi
各种压力放肆局势 智能重压规范,撑持恒压,恒流
各种压力控制形势: 并轨与不并轨进样口,更大并轨比1000:1
柱温箱操控工作温度: 空调温度+4℃~450℃
柱箱提温线速度: 120℃/min(柱箱)
系统回温: 7阶8服务平台西式提温
自主进样器 加装

2.1.3 REACH检则(ze)名头(tou)

     GC-MS 6800仪态联用仪可到位REACH该行业单选高存眷原材料设备(SVHC)切确明确及化学发光法阐发,如多环芳烃 PAHs、邻苯二甲酸酯、偶氮染剂、六溴环第十二烷、C10-13 短链氯化白腊(SCCP),二甲苯麝香、三丁基氧化的锡(硅化物锡化学物质)等。

2.1.4操作(zuo)案例

2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊(hu)、煤沥清(多环(huan𒉰)芳烃(ting) PAHs)阐发

参照规范:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品测(ce)试体(ti)例:塑料🧔样品破坏后称取(qu)(qu)约 0.5g(切确(que)至0.0001g)置于具塞的圆底烧(shao)瓶中(zhong),插手甲(jia)苯或(huo)(huo)别的溶剂,超声萃取(qu)(qu)30 分(fen)钟(zhong)或(huo)(hu♌o)经索(suo)氏提取(qu)(qu) 6-12 小时,经硅胶柱(zhu)污染(ran),用 130mL 正己烷洗脱。在(zai)水浴锅中(zhong)稀释(shi)后, 用正己烷定容 10mL,停止 GC-MS 阐(chan)发(fa)。

16种PAHs国家标准品SIM扫锚化合物流色谱图 1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、荧蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]荧蒽,12、苯并[k]荧蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝

芴全复印机扫描质谱图

2.1.4.2 邻苯二甲(jia)酸酯(zhi)阐发

参照规范: EN14362、EPA3540C、EPA3546。 
样品测试体例(li):PVC 等资料经(jing)(jing)(jing)破(po)坏机破(po)坏后(hou),称取约(yue) 0.5g(切确至0.0001g)置(zhi)于(yu)具塞(sai)的圆底(di)烧瓶中,插手正己烷或(huo)别的溶剂,🥀经(jing)(jing)(jing)索氏提取 6-12小时或(huo)微波萃取30分钟,硅胶柱污染(ran),正己烷洗脱。经(jing)(jing)(jing)水浴🍨稀(xi)释后(hou),用正己烷定容(rong)10mL,停止(zhi) GC-MS 阐发。

邻苯15P正规品全扫描器TIC图
  1. DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、DPP,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP
 

邻苯二甲酸丁基苄酯BBP质谱图

2.1.4.3 4,4’-二(er)(er)氨基二(er)(er)苯二(er)(𒉰er)氧化氮(dan)(偶(ou)氮(dan)染(ran)剂)阐发

参照规范: EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。 
样品测试体例:棉布类纺织品等样在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质顶用连二亚硫酸钠复原分化,以产生可以或许存在的禁用芬芳胺,经硅藻土污染,乙醚洗脱并稀释,甲醇定容至 1mL,停止GC-MS 阐发。
涤纶类(lei)产(chan)物用(yong)二甲(jia)苯经索氏(shi)萃取,稀(xi)释后用(yong)甲(jia)醇定(ding)容 2mL,甲(jia)醇液在(zai) 70℃柠(ning)檬酸盐缓(huan)冲(chong)溶液介质顶用(yongꦑ)连二亚硫酸钠复(fu)原分化,以产(chan)生可以或许存在(zai)的禁(jin💎)用(yong)芬(fen)芳胺,经硅藻土污染,乙醚洗脱并稀(xi)释,甲(jia)醇定(ding)容至 1mL,停止 GC-MS 阐发。

23种芬香胺全扫描仪扫描TIC图 1、邻甲苯胺,2、邻氨基苯甲醚,3 、对氯苯胺,4、2-甲氧基-5-甲基苯胺,5、 2,4,5-三级甲等基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺,6、4-氯邻甲苯胺,7、2,4-二氨基甲苯,8 、2-萘胺,9、邻氨基联苯,10、5-硝基-邻甲苯胺,11、4-氨基联苯,,12、4-氨基偶氮苯,13、4,4’-二氨基二苯醚,14、联苯胺,15、4,4’-二氨基二苯丁烷气体,16、邻氨基偶氮甲苯,17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯丁烷气体,18、3,3’-二甲基联苯胺,19、4,4’-二氨基二苯硫醚,20、3,3’-二氯联苯胺,21、4,4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺),22、3,3’-二甲氧基联苯胺

4,4’-二氨基二苯丁烷全扫苗质谱图

2.1.4.4 六溴环(huan)第十二烷阐(chan)发

参照规范: EPA3540C、EPA3546。
样(yang)品测试体例:PVC 等资料经破(po)坏机破(po)坏后(hou),称取约(yue) 0.5g(切确至(zh🥀i)0.0001g)置(zhi)于具塞的圆底烧(shao)瓶中(zhong),经索氏提取 6-12小时或微(wei)波萃取🍸 30 分(fen)钟,硅胶(jiao)柱(zhu)污染,正己烷洗脱。样(yang)品稀释后(hou),用正己烷定容(rong)10mL,停止 GC-MS 阐发。

2.1.4.5 C10-13 短(duan)链氯化白腊(la)(SCCP)阐发

参照规范: EPA3540C、EPA3546 等体例。
样品测(ce)试(shi)体例:PVC 等资料破坏(huai)后,称取🌌 0.5g, 经索氏提取 6-12 小时或微波萃 取 30 分钟,硅胶柱污染,正己烷(wan)洗脱(tuo)。样品稀(xi)释后,用正己烷(wan)定容 10mL,停止(zhi) GC-MS 阐发。

2.1.4.6 二(er)甲苯麝(she)香阐发

参照规范:EPA3540C、EPA3550B 。
样品(pin)(pin)(pin)测试体例(日用(yong)洗濯🔴(zhuo)剂、化装品(pin)(pin)(pin)等样品(pin)(pin)(pin)):称取 1.0g 样品(pin)(pin)(pin),用(yong)甲(jia)苯超声波(bo)萃取30min,过(guo)中性氧化铝(lv)柱污(wu)染并(bing)稀释,用(yong)甲(jia)苯定容 10mL,停止 GC-MS 阐发。

2.1.4.7 🌌三丁基(ji)空气氧(yang)化(hua)锡(高分子锡有机🍬(ji)物)阐(chan)发

参照规范: DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。 
样品测试体例(纺织品产物):称取4.0g样品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振荡提取 60min,取 20mL样液于 50mL 具塞试管中,插手 2mL 醋酸盐缓冲液摇匀。顺次插手 2mL 四乙基硼化钠溶液和 2mL 正己烷,振荡 15min 后,取下层无机相过硅胶柱污染,用正己烷洗脱并稀释定容至10mL,停止 GCMS 阐发。
样(yang)品测试(shi)体例(li)(纺织品产(chan)物):油漆、PVC 塑(su)料(liao)等样(yang)品:称取 1.0g 样(yang)品,插手四(si)氢(qing)呋喃超声萃取 30min,过硅胶柱污(wu)染,用正己(ji)烷洗脱并稀释(shi)定(ding)容至 𒅌10mL,取恰当(dang)体积样(yang)液经四(si)乙基硼化钠衍生后(hou),停止 ಞGC-MS 阐(chan)发。

2.2 高效(xiao)化高效(xiao)液相色(se)谱仪LC 310

2.2.1 设备先容

LC 310高效化液质色谱仪      有效液质色谱仪使用混杂物在液-固或不互溶的多溶液两者分发比的差异,对混杂物结束先和平分手,如虫阐发断定的设备。有效液质色谱仪混用于阐发高溶点、很不容易挥发物的、热传递不变了易多样性的、份子量大、正负极差异的无机物化学物质、生物学活性酶防汛物资和多自燃终产物、进行分解和自燃的高份子化学物质等。有效液质色谱仪非常使用于水果恬淡、药剂阐发、区域环境保护和干净防治、草业、农业、渔业养殖、养猪业业、制数学作业、丁烷气体煤化工、品行监听、授课研究讨论、水务管理体制等核心内容。       LC 310提效率率色谱仪色谱仪是天瑞分析仪器的有款高舒经度、高分辩率、高靠受得了性的提效率率色谱仪色谱仪,LC 310接受思想努力先辈的并接泵头及异向阀建议宗旨,融会了现在小说天下上最思想努力先辈的制造操控經歷,促使顾客在四种操控前题下都都可以即使切实保障挂水的gps精度、脉动等功能学习目标,应具较大机制死表面积,目标任务方可可以采取得100%的思想努力。

2.2.2 学手艺参(can)数设置

高压力恒流泵P310
访问量总量 0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长調理联通流量)
留量不减性误差率 Sr≤±0.3% RSD<±0.06%
的流量设置好值偏移 Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa常温)
搜索热效率不会改变性 ≤0.2%
压强平滑和切确度 显露工作压力误差值≤±0.5Mpa(0-42MPa)
水压脉动 ≤0.1 MPa(精准流量1mL/min,负荷5~10Mpa)
泵的密封带性经济压力 42MPa,同时为10min,负担降<0.5Mpa
是最高的任务卡工作压力 42MPa(0.001~9.999mL/min)

LC-UV310紫外(wai)线(xian)查(cha)测器

光谱建设规模 190-680nm
光谱仪上行带宽 8nm
光波长示值较差 ≤±1nm
激发光谱反反复复性 远远高于0.1nm
基线乐音

≤0.75×10-5AU(静态)

基线漂移

≤0.75×10-4AU(静态)

世界最大检查测量量

1×10-8g/ mL

2.2.3 REACH测试(shi)理由

天瑞测试仪器LC 310首要任务广泛用于REACH高存眷废旧工程物资和一定废旧工程物资中酚酞的探测,与此同时还可广泛用于邻苯二甲酸酯类、多环芳烃及偶氮馨香胺等三聚氰胺树脂物的探测。

2.3 高效液相色(se)谱质谱联用仪LC-MS 1000

2.3.1实验室设备先容

LC-MS1000液质色谱质谱联用仪

      液相色谱质谱联用仪是无机物阐发市场中的高端仪器。液相色谱(LC)可以或许有用的将无机物待测样品中的无机物成份分手开,而质谱(MS)可以或许对分隔的无机物逐一的阐发,获得无机物份子量,布局(在某些环境下)和浓度(定量阐发)的信息。 
     LC-MS 1000液质(zhi)联(lian)用仪(yi)是天瑞仪(yi)器自立研发的中国(🎀guo)首款商品化液相色谱-单四极(ji)杆质(zhi)谱联(lian)用仪(yi),各项(xiang)机能目(mu)标均到达国(guo)度检定例程请求。LC-MS 1000液质(zhi)联(lian)用仪(yi)接(jie)纳(na)入口的关头部件,如(ru)真空泵、检测器等,充实保障仪(yi)器机能和不变性(xing),具备很高的性(xing)价比(bi)。仪(yi)器平常耗材大局部为公司自立研发制作,运转本钱低。

2.3.2 手艺活阶段目标

MS一技(ji)之长对方(fang)

厨(chu)艺方向

功(gong)能

口感市场规模 m/z10~1500 amu
分辩率 摸块高质量分辩 1amu(半高宽 ≤0.7amu)
品控切确性 ± 0.20 amu(在扫描器事态的校订高质量产值内)
茶叶品质轴一致性 ±0.13 amu/12h(在衡温不低于±2℃首要条件下)
扫锚访问速度 实验室管理标准形势1000amu/s,魔鬼司令扫视形势10000amu/s
复印机扫描局面 全测试拍摄(Scan)和购选阴阳离子测试拍摄(SIM)
铝离子源样例 ESI电打药铝阴阳离子源,可停止工作ESI+/-铝阴阳离子态势扫码
信噪比 ESI+,10pg利血平,S/N≥50:1(RMS)
峰表面积经常性 RSD≤4.6%
使用过程中不断性 RSD≤1.5%

LC工艺制定目标

手(shou)艺人对(dui)象

可(ke)以

留量大小 0.001~9.999 mL/min
视频流量精确度 RSD≤0.06%
压力值脉动 ≤0.1 Mpa
最高的人每日任务水压 42MPa(0.001~9.999mL/min)
柱温箱控温企业规模 室内温度上5℃至80℃
修改值偏差值 不跨过±1℃
水温精密度较 ±0.1℃
UV检查器主波长规模性 190~680nm
基线乐音

≤±0.5×10-5

基线漂移

≤1×10-4

拒绝(jue)进样(yang)器技术指标(biao)

手工艺计(ji)划(hua)

身(shen)体

间断性性 RSD<0.5%,(涵盖满环进样、部分进样)
无残留 <0.05%
线型度 >0.999
进样体例 满环进样法、轮廓进样法
较多样品英文数 120个孔位
很小进样积 0.1μl(250μl管理规范进样泵)
挂水泵型号 100μl,250μl(规程),1mL,…
参考值环占地 20μl(最顶配),50μl,200μl…(先选)
勾当体例 XYZ 3维
无线通信体例 LAN 或RS232
进样针清式 表内壁洗濯
兼容问题 可与一切一制造厂家HPLC/IC机制相毗连

2.3.3 REACH验测类别

     LC-MS 1000以它罕见的激活能上风基本上调控于REACH高存眷原材料设备和限定版原材料设备中酸性紫3、酸性蓝26、高沸点溶剂蓝4、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、全氟十一月烷酸等硅化物化学物质的测试。

3、天瑞测(ce)试仪器在(zai)REACH检查中的(de)(de)🅘操作-事物占比的(de)(de)法测(ce)定

3.1 等阳离子体放出光谱仪仪ICP-2060T

3.1.1分析(xi)仪器先容

ICP-2060T 电感解耦等铁离子体射光谱图仪

     电感耦合等离子光谱仪等离子体温度可达6000~8000K,当试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激起,以光的情势发射出能量。差别元素的原子在激起或电离时,发射差别波长的特色光谱,故按照特色光的波长可停止定性阐发;元素的含量差别时,发射特色光的强弱也差别,据此可停止定量阐发。
     ICP2060T是有(you)天瑞仪器自立研发(fa)出产的一款电感耦合等离子体单道扫描(miao)发(fa)射光(guang)谱(pu)仪,具备(bei)优良的分辩率(l🦩v)、测试(shi)切确度与精密度,普遍操(cao)纵于REACH高存眷物资及限定(ding)物资中元(yuan)🐬素含(han)量阐发(fa)。

3.1.2 工艺(yi)参数指(zhi)标

高频产生器
的任务频率和次数 27.12MHz
次数不会改变性 ﹤0.05%
填写最大功率 800W ~1600W
输人功效不便性 ≤0.2%
扫描仪分光器
激光镭雕机的光路 Czerny turner型
镜头焦距 1000mm
光栅年纪 亚铁离子刻蚀全息成像光栅,刻线高密度2400l/mm或3600l/mm;刻画出的面积(80×110)mm
线反射率倒数 0.26nm/mm
分辩率 ≤0.015nm(2400线光栅)@Mn257.610nm;≤0.008nm(3600线光栅)@Mn257.610nm
机件工艺的目标
扫一扫光的波长面积 190nm~500nm(3600L/mm光栅);190nm~800nm(2400L/mm光栅)
一直性 RSD≤1.5%
变了性 RSD≤2.0%

3.1.3 REACH测试项目(mu)

     天瑞实验仪器ICP-2060T故有良好率的性能广州特色可调控于REAHC高存眷工程物品及限定版工程物品中物质含量的阐发,如氯化钴、五钝化二砷、三钝化二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅、硅酸铝耐火瓷器人造纤维中钴、砷、铅、铝物质的含量的。

3.1.4 操控(kong)典例

生橡胶生产设备中铝、砷风格含量的测试

参照规范:EPA3052
样品(pin)测试体例:称取(qu)经破坏后(hou)的橡(xiang)胶样品(pin)0.5g(切确至(zhi)(zhi)0.0001g)于微波消(xiao)解罐中(zhong),插(cha)手6ml硝酸,2ml过氧化(hua)氢,经1🐲60℃预反(fan)映后(hou)装入(ru)微波消(xiao)解仪中(zhong)停止(zhi)消(xiao)解,待消(xiao)解终(zhong)了冷(leng)至(zhi)(zhi)室温后(hou)掏(tao)出(chu)消(xiao)解罐,消(xiao)解液定(ding)容(rong)至(zhi)(zhi)50ml,可间接停止(zhi)ICP阐发(fa),停止(zhi)与规范溶液比拟可看待测元素停止(zhi)切确定(ding)量阐发(fa)。

相干乙酰乙酸

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