GC-MS 6800检测“毒鸡蛋”中的氟虫腈
宣布日期:2017/8/31 14:52:25 点击次数:37348
短期,德国会产生的“毒蛋类”业务屡禁不止,以及关联着的到二十这些中国大陆,其罪魁罪魁即是氟虫腈。氟虫腈主观能动性也是种灭虫剂,被天下官网安全环境卫生防疫购造称为“对猿类历史有灶性致癌性”的化学式品,根本于杀除公布益虫和安全环境卫生防疫灭虫灭蚊。欧洲联盟国籍法生态红线界定,氟虫腈不可以于猿类历史吃的东西个人财产链中的畜牧。自2012年-10月1日,中国大陆生态红线界定在吃的东西中阻止氟虫腈,其运用是指于杀除家中安全环境卫生防疫益虫。
在《GB2763-2016吃的恬静地方规则了
吃的中较大 除草剂无残渣只有》中,界定米粒游小编及鲜吃米粒游小编中较大 无残渣只有为0.1mg/kg,剩下的可油料、菜生果等吃的中为0.02mg/kg。欧盟国家的相干律例四倍严酷,中请吃的中氟虫腈的无残渣没法跨度0.005mg/kg,但不符蛋禽类的只有所作出纸格界定。对於蛋禽类中氟虫腈的检验,目前国内就不颁布实施特意的地方规则了。
天瑞测试仪器向来精力于为业主展现给完满的办理筹划,液相色谱质谱联用仪GC-MS 6800适用于蛋中氟虫腈的分析。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器设备经心构造的一类高价位色谱色谱质谱联用仪,有着完好的独立自主常识大全房子产权,有着单项认证活儿,可广泛进行于高份子基本资料、现象挡拆、智能电子电气设备、医疗机械、工业酒精煤化工、食品自然、纺织品人造革等多服务业中含害材料物资的验测。
图1. GC-MS 6800气质联用色谱质谱联用仪表板面图
2 尝试局部
2.1
测试图片启发
一个鸡蛋坯料用乙腈匀浆提现,提现液经盐析后,用正己烷、PSA固相小柱被污染的后,用气质联用色谱质谱仪验测,质谱图、提取之时定性分析,外标法量。
2.2
首先分析仪器转备、医疗耗材和生化试剂
GC-MS
6800 色谱色谱-质谱联用仪(浙江天瑞测量仪器股分很大我司)
气相色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25µm(安捷伦科技信息)
扭折调制仪(沈阳亚荣生物化设备厂,RE-52)
氮吹仪(深圳优晟根据科枝无限大我司,UGC-12WF)
固相浸提装配工(可途经整个过程真空箱泵调理身体流动速度)(色谱科,12位)
乙腈、正己烷、甲苯 (色谱纯)、氯化钠(阐发纯)
丙基乙二胺键合蛙胶(PSA)固相浸提柱,500mg/3ml(迪马科枝)
2.3
测试仪体例
1)获取
称取10g白煮蛋样件于离心式分离管内,干预5ml水和20ml乙腈,髙速匀浆提现2min,再干预5g氯化钠,剧烈地震動10min,3000r/min
离心式分离10min。
2)环境破坏
取上清液10ml转交至50ml离心式管上,干预10ml正己烷,振摇3min,静置分出层次,弃去基层组织员工正己烷相,再干预10ml正己烷复发再次操控。基层组织员工乙腈相搜集整理于掺水瓶中,40℃水浴弯曲多效蒸发至近干,干预1ml甲苯+正己烷(3:7)消融残余物。
用5ml异丙醇+正己烷(3:7)预淋洗PSA柱,将样液倒进去柱中,用10ml异丙醇+正己烷(3:7)洗刷,吃妻上瘾空气流速2ml/min。获取全数洗刷液于就稀释瓶中,40℃水浴氮吹至近干,参与1ml异丙醇+正己烷(3:7)消融定容至1ml,GCMS测定方法。
2.4分析仪器软件测试实质
离子交换柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱英式回升基本原则:80℃ 20℃/min 280℃(5min)
进样口温暖:280℃;女人气质标准接口温暖:280℃;亚铁离子源温暖:260℃;
载气:氦气,含量≥99.999%,空气流速1.0ml/min
电离体例:EI;电离能力:70eV
进样体例:不分离;进样量:1.0μl
判断体例:TIC(FULL SCAN)定义(扫锚企业规模:50~550amu),SIM结构类型一定量
定量分析正阳离子:367; 帮忙正阳离子:213、369、420
图2.
鸭蛋打样定制加标TIC图
图3. 章鱼样本加标MC图
3 小结
GC-MS 6800检验的食物中的氟虫腈残余的物,实验室设备活动度较高,查测限为3μg/kg,保持不变性好,知足鸡蛋黄中氟虫腈的查测表单提交。
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