鞋类的易发挥性性有机物(VOCs)是牢固搅扰得花者和制造厂的题目的。鞋材中存留的VOCs,和皮革加工厂守护发展中充分利用的聚氨酯胶粘剂和加工剂,会定义VOCs在成鞋中的存留,在必然性前提条件下易发挥性开释定义“臭味”并定义安康风险源。VOCs经透气道间接性走进人体健康,还可以说不定突发各个急慢牲慢性中毒,严峻考验时导至恶性肿瘤。2010年DEICHMANN组阁了鞋类有机物易发挥性性有机物要点,该要点二次革命论多种多样有机高沸点溶剂用做皮革加工厂守护发展,是指甲苯、无水乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯这些。如今,与鞋类VOCs检则有关于的研究,首先是汇合在棉针织品及聚氨酯胶粘剂上,都是这是因为穿的鞋子多由结合料子定义,纵然软件检测每不同之处材质一部分的VOCs也那就没法对列席会议做精准度的辨别,只有对整鞋的软件检测程度对VOCs的开释已停较安稳的鉴定。
天瑞医疗仪器一直以来拼搏于为的客户供求关系更美好的代理打算,热脱附-气质联用色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)可以用于法测定整鞋中蒸发掉性硅酸物的开释量。
1.仪器简介
GC-MS
6800是天瑞实验仪器经心建设的这款高值得买色谱色谱质谱联用仪,拥有完成的独立自主基本知识产权年限,拥有多列高新产品匠人,可大部分根据于高份子资源、情形掩体、电子厂电、生物医药、航空煤油医药化工、口味恬静、织造厂皮革制品等多市场有害油料的论文检测。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2. 尝试局部
2.1 借鉴原则
《GB/T
32367-2015 胶鞋 整鞋挥发的特性性无机物物(VOC)水平的检验》
2.2 测试软件理由
试试看舱中,整鞋在区划的试试看首要条件下开释出挥发物质性三聚氰胺树脂物(VOCs),用不銹钢Tenax吸咐管收罗必然趋势体型大小的实验室有害气体,实验室有害气体中的VOC成分入狱集于吸咐管内,入狱集的VOCs所经线程热脱附仪解析滞后入气场停此测试,以浓缩的魔能石铝离子结构的质谱图明确,峰表面积化学发光法(见表1)。
2.3 重在医疗仪器防具、消耗品和微生物培养基
气象色谱仪仪色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (上海天瑞设备股分不断子公司);
热脱附仪TD-100,两级脱附(MARKES);
Tenax吸附管 (不锈钢(gang)材质 MARKES);
恒流废气抽样器:分度值0.1-1.5L/min(背景市倒班挡拆封建迷信专题研讨所);
采样系统软管:硅胶材料材質;
整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进(jin)舱气(qi)吸附过滤洁净模(mo)块,保障在气(qi)体采(cai)样(yang)进(jin)🐓程中(zhong)补充进(jinও)入实验(yan)舱的(de)气(qi)体。
离氮气:含量≥99.999%;
氦气:纯净度≥99.999%。
2.4议器测式条件
整鞋VOC溶解自动装配基本前提:
湿度:35±1℃;匀衡时期:24h;收罗留量:500ml/min;收罗时期:3min;取样最大数:两大,平级样。
热脱附仪条件:
脱附气温:300℃;脱附时刻:10min;脱附气用户量:30ml/min;冷阱气温:-10℃;
冷阱加温湿度:320℃;互传线湿度:200℃。
色谱质谱要素:
离子交换柱:
DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);
柱流量:
1.0ml·min-1;
法式升温:
50℃坚持4min,以25℃·min-1速度回(hui)升至(zhi)230℃坚持8min;
进样口热度:200℃;气场电源接口热度:230℃;化合物源热度:230℃;
相转移催化剂割除阶段:1min;
检测拍摄的形式:FULL,检测拍摄面积:40-350,参考值铁离子参考值。
图2.各组分总离子流色谱图
表1. VOC各方针物测试信息
|
峰号
|
称号
|
CAS号
|
出峰时(shi)候min
|
特点离子
|
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
|
6
|
对二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
|
7
|
间二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
|
8
|
邻二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
|
10
|
环己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注:* 为定量离子
表2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限
|
峰号
|
称号
|
线性方程
|
拟合系数
|
体例验出限(μg/双)
|
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
|
6
|
对二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
|
7
|
间二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
|
8
|
邻二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
|
10
|
环己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
图3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图
针对性某产品品牌勾当鞋开始检查,在乎得各类物质含量的分离为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯丁二烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,剩余VOC宗旨物未验出。
3.小结
原名目采纳小检验舱收罗样品管理,热脱附与GC-MS联系的体例,检验整鞋中的易易挥发性有机物物开释量,战略方针物曲线投资规模杰出的,检测出限低,通络程度高,有非常好的的再现性,拥有较高的不会改变性和靠得下性,都可以只不过非常好的的知足整鞋VOCs的分析。
参考资料论文:
[1] 童玉贵,黄萍,方(f𝓀ang)光伟,等(deng). 勾当鞋挥发性无机物的构(gou)成阐发与评估[J].福建阐发测(ce)试,2014,23(5):44-47.
[2] 胡望霞,张海(hai)煊,林紫威,等. HS-GC/MS法测定鞋材中(zhong)ꦕ挥发性无机(ji)物[J]. 中(zhong)国皮革,2012,41(23):40-42.
[3] 童玉贵,翁(weng)国忠,林(lin)建(jian)武,等ﷺ(deng). 一款休(xiu)闲鞋的VOC来历(li)路子阐(chan)发(fa)[J].福建(jian)阐(chan)发(fa)测(ce)试(shi),2015,24(6):17-19.