1、REACH律例评述
1.1 REACH律例(li)概述(shu)
REACH 是欧盟律例《化学品注册、评价、允许和限定》(Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)的简称,是欧盟于2007年6月1日起实行的化学品羁系体系,其目标在于进一步增强对人类安康和环境的掩护,坚持和进步欧盟化学产业的合作力。与RoHS指令差别,REACH 触及的规模要宽很多,它会影响从采矿业到纺织服装网www.vhao.net网www.vhao.net、轻工、电机等几近一切行业的产物及制作工序。
REACH 律例请求任何一种年操纵量跨越1吨的高度存眷物资(SVHC)在商品中的含量不能跨越物品总分量的0.1%,不然须要实行注册、传递、受权等一系列烦琐的义务。另外,该律例将原指令集 76/769/EC 并入其附录17,从而对一系列对人体、环境风险较大的化学品的操纵环境停止了很是严酷的限定。
欧盟境(jing)内产(chan)(chan)物(wu)必(bi)须实(shi)行REACH律例(li)的(de)各(ge)项(xiang)义(yi)务,才(cai)能正(zheng)当出产(chan)(chan)或入(ru)口💙。列国(guo)针(zhen)对(dui)REACH律例(li)立法经由(you)进(jin)程了峻厉的(de)羁系和赏罚(fa)办(ban)法,欧盟海关(guan)可停止REACH合(he)适性(xing)检查,若(ruo)违背REACH律例(li),将面(miꦐan)对(dui)产(chan)(chan)物(wu)召(zhao)回、罚(fa)款乃至禁锢。
1.2 REACH律例相干用词
工程材料(substance):自然或制作而成的化学元素和化合物,如甲醛、纯洁水等。
配制出品(preparation):两种或两种以上物资构成的夹杂物或溶液,如油漆、洗发水、
洁净剂等。
的东西(article):由一种或多种物资和(或)配成品构成的物体。它在出产进程中被付与特定外形,它的表面或设想很大水平上比其化学构成更决议其功效。如玩具、服装网www.vhao.net网www.vhao.net、电子产物等。
停止2012年12月19日,ECHA(欧洲化学品办理署)已正式宣布8批SVHC清单,自此,REACH律例高存眷物资清单共有138项SVHC。对产物出口欧盟的供给商来讲,REACH响应的义务有奉告和传递:
传达:若是物品中高度存眷物资(SVHC)含量大于0.1%(分量百分比)且进入欧盟物品中高度存眷物资(SVHC) 的含量大于1吨每一年,必须向欧盟化学品办理局传递。
高存眷资(zi)(zi)源:包(bao)含(han)CMR 1&2(第(di)1、2类致癌、致诱变、致生(sheng)(sheng)殖毒(du)性(xing)物(wu)(wu)(wu)(wu)资(zi)(zi))、PBT(耐(nai)久(jiu)(jiu)性(xing)、生(sheng)(sheng)物(wu)(wu)(wu)(wu)积(ji)累性(xing)、毒(du)性(xing)物(wu)(wu)(wu)(wu)资(zi)(zi))、vPvB(高耐(nai)久(jiu)(jiu)性(xing)、生(shಞeng)(sheng)物(wu)(wu)(wu)(wu)积(ji)ꦆ累性(xing)物(wu)(wu)(wu)(wu)资(zi)(zi))和其余(yu)对人体或环境产生(sheng)(sheng)不可逆影(ying)响的物(wu)(wu)(wu)(wu)资(zi)(zi),如(ru)内排泄(xie)搅(jiao)扰物(wu)(wu)(wu)(wu)资(zi)(zi)等。
1.3 REACH的(de)危害与对(dui)答
固然 REACH 只是一个化学品羁系体系,可是它笼盖了几近一切的物资,不论是物本钱身,配成品中的物资,仍是物品中的物资。是以,除管控加倍严酷的食物、药品等宽免产物外,几近一切进入欧盟的相干花费品都必须合适REACH律例的请求,并供给合适性证实。
若是违背 REACH,不只会遭到贸易上的限定,还要承当罚款或刑事义务。是以出口欧盟的产物中高存眷物资(SVHC)及限定物资含量的测定对出产企业来讲尤其首要。
天瑞仪(yi)器专业(ye)(ye)处(chu)置光谱(pu)、色(se)谱(pu)、质谱(pu)等(deng)阐发测试仪(yi)器及(ji)其软件的(de)研发、出产和(he)发卖,并一向努力于 REACH 中高(gao)存眷物(wu)(wu)(wu)资及(ji)限定(ding)物(wu)(wu)(wu)资检测体例(li)的(de)研发,天瑞仪(yi)器可(ke)为产物(wu)(wu)(wu)出口欧盟的(de)企业(ye)(ye)供给(ji)优良的(de𒁏)检测仪(yi)器及(ji)周全(quan)的(de)检测计划。
❀ 2、天瑞(rui)实验室设(she)备在REACH监测中的支配-硅化物化学(xue)物质的测定方法
2.1 气质联用色谱质谱联用仪GC-MS 6800
2.1.1检测(ce)仪器先(xian)容
GC-MS 6800液相色谱质谱联用仪
气质联用仪是气相色谱与质谱手艺的完善连系,可完成庞杂无机化合物疾速、有用的分手和检测。
GC-MS 6800是天瑞仪(yi)器经心打造的(de)一款(kuan)高性价比气相色谱(pu)质谱(pu)联用(yong)仪(yi),用(yong)时五(wu)年(nian)研发定型。该(gai)仪(yi)器各项机能(neng)目标(biao)均到达或优(you)于(yu)国度规范,获(huo)很多位业(ye)内专家的(de)好评,今朝已完(wan)成批量出产(chan)并(bing)投放(fang)市场(chang)。其焦点部件与(yu)国际(ji)支流产(chan)物坚持分(fen)歧,保障了GC-MS 6800具备(bei)与(yu)外洋(yang)仪(yi)器一样的(de)机能(neng)品德💎;具备(bei)完(wan)整(zheng)的(de)自立常识产(chan)权,具备(bei)多项专利手艺。今朝GCMS6800气质联用(yong)仪(yi)普遍操纵于(yu)REACH高存眷(juan)物资(zi)和(he)限定物资(zi)中无机化合物的(de)检测。
2.1.2 GC-MS 6800首(shou)选学手艺叁数
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MS厨艺关键
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阳离子化精力(EI源)
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5eV—250eV(能调)
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产品质量总量
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1.5—1000amu
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分辩率(R)
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象限品格分辩
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阴阳离子源环境温度
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100---350℃
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灯丝放出交流电
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0-350μA
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气场模块溫度
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最高的450℃
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产品品质轴保持不变性
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±0.10 amu/48 hrs
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舒经度
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全阅读,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
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扫一扫时速
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最快10000amu/s
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抽真空风险管理体系
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齿轮份子泵(67L/s)
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论文传感器
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带大能打拿极(HED)的電子飙升器
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GC活儿方向
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进样口温湿度:
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450℃,随意热度点可以操控的
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阻力有节制整体规模
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0-100psi,规范精确度0.002psi
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有压力吃妻上瘾世界形势
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电子器材压差放肆,撑持恒压,恒流
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压为合理态势:
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过渡与不过渡进样口,最高过渡比1000:1
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柱温箱支配湿度:
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空调温度+4℃~450℃
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柱箱降温快速:
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120℃/min(柱箱)
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软件降温:
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7阶8游戏平台欧式回升
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主动性进样器
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标配
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2.1.3 REACH的检测理由
GC-MS 6800人格魅力联用仪可进行REACH这个行业单选高存眷材料物资(SVHC)切确定性处理及定量分析阐发,如多环芳烃 PAHs、邻苯二甲酸酯、偶氮颜料、六溴环12烷、C10-13 短链氯化白腊(SCCP),二甲苯麝香、三丁基被氧化锡(硅化物锡有机物)等。
2.1.4操作样例
2.1.4.🦋1 蒽、蒽油、蒽糊、煤沥青(qing)路面(多环芳烃(tꩵing) PAHs)阐(chan)发
参照规范:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
🍃
样品测试(shi)体例:塑料样品破坏(huai)后(hou)(hou)称取(qu)约 0.5g(切确(que)至(zhi)0.0001g)置于具塞的圆底烧瓶(ping)中,插手甲苯或别的溶剂,超声萃取(🌸qu)30 分钟或经索氏提取(qu) 6-12 小时,经硅胶柱污染,用 130mL 正(zheng)己烷洗(xi)脱(tuo)。在(zai)水(shui)浴锅(guo)中稀释后(hou)(hou), 用正(zheng)己烷定容 10mL,停(ting)止 GC-MS 阐发。
16种PAHs标准化品SIM打印机扫描阳离子流色谱图
1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、荧蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]荧蒽,12、苯并[k]荧蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝
芴全扫描拍照质谱图
2.1.4.2 邻苯(ben)二(er)甲(jia)酸酯阐发
参照规范: EN14362、EPA3540C、EPA3546。
样品测试体(ti)例:PVC 等资料经🔴破坏(huai)机破坏(huai)后,称(cheng)取约 0.5g(切(qie)确至(zhi)0.0001g)置于具(ju)塞的圆(yuan)底烧(shao)瓶中,插手正(zheng)己(ji)烷或别的溶剂,经索氏提取 6-12小时或微波萃取30分钟,硅胶(jiao)柱污染,正(zheng)己(ji)烷洗脱。经水浴稀(xi)释后,用(yong)正(zheng)己(ji)烷定容10mL,停(ting🥃)止 GC-MS 阐发。
邻苯15P国家标准品全扫描器TIC图
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DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、DPP,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP
邻苯二甲酸丁基苄酯BBP质谱图
2.1.4.3 4,4’-二氨基二苯丁烷(偶氮活性染料(liao))阐(chan)发
参照规范: EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。
样品测试体例:棉布类纺织品等样在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质顶用连二亚硫酸钠复原分化,以产生可以或许存在的禁用芬芳胺,经硅藻土污染,乙醚洗脱并稀释,甲醇定容至 1mL,停止GC-MS 阐发。
涤(di)纶(lun)类产物用二甲(jia)苯经索氏萃(cui)取,稀释后(hou)用甲(jia)醇定容 2mL,甲(jia)醇液在(zai) 70℃柠檬酸盐缓冲溶(rong)液介质顶(ding)用连二亚硫酸钠复(fu)原分化,以产🉐生可以或(huo)许(xu)存(cun)在(zai)的禁用芬芳(fang)胺,经硅藻土污染,乙(yi)醚洗脱并稀释,甲(jia)醇定容至 1mL,停止 GC-MS 阐发。
23种飘香胺全扫描器TIC图
1、邻甲苯胺,2、邻氨基苯甲醚,3 、对氯苯胺,4、2-甲氧基-5-甲基苯胺,5、 2,4,5-三甲医院基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺,6、4-氯邻甲苯胺,7、2,4-二氨基甲苯,8 、2-萘胺,9、邻氨基联苯,10、5-硝基-邻甲苯胺,11、4-氨基联苯,,12、4-氨基偶氮苯,13、4,4’-二氨基二苯醚,14、联苯胺,15、4,4’-二氨基二苯二氧化氮,16、邻氨基偶氮甲苯,17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯二氧化氮,18、3,3’-二甲基联苯胺,19、4,4’-二氨基二苯硫醚,20、3,3’-二氯联苯胺,21、4,4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺),22、3,3’-二甲氧基联苯胺
4,4’-二氨基二苯二氧化氮全扫描拍照质谱图
2.1.4.4 六溴环第十二烷阐发
参照规范: EPA3540C、EPA3546。
样(yang)品测(ce)试💜体例:PVC 等(deng)资料(liao)经破(po)坏机破(po)坏后(🐻hou),称(cheng)取约 0.5g(切(qie)确(que)至0.0001g)置于具塞的圆底烧瓶中,经索氏提取 6-12小(xiao)时或微波萃取 30 分钟(zhong),硅胶(jiao)柱污染(ran),正(zheng)己烷洗脱(tuo)。样(yang)品稀释(shi)后(hou),用正(zheng)己烷定容10mL,停止(zhi) GC-MS 阐发(fa)。
2.1.4.5 C10-13 短链氯化白腊(la)(SCCP)阐发
参照规范: EPA3540C、EPA3546 等体例。
样(yang)品测试体例:PVC 等资(zi)料破坏(huai)后(hou),称取 0.5g, 🦄经索氏提取 6-12 小时或微波萃 取 30 分钟,硅胶柱污染,正(zheng)己烷洗脱。样(yang)品稀释(shi)后(hou),用(yong)正(zheng)己烷定(ding)容(rong) 10mL,停止 GC-MS 阐发。
2.1.4.6 二(er)甲苯麝香(xiang)阐发(fa)
参照规范:EPA3540C、EPA3550B 。
样品测试体例(日(ri)用洗濯剂(ji)、化(hua)装品等样品):称取(qu) 1.0g 样品,用甲苯(ben)超声波萃(c🍷ui)取(qu)30min,过中(zhong)性氧化(hua)🔜铝柱污染并稀(xi)释,用甲苯(ben)定(ding)容 10mL,停止 GC-MS 阐发。
2.1.4.7 三(san)丁基氧化反(fan)应锡(高分子锡无机化合物)阐发
参照规范: DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。
样品测试体例(纺织品产物):称取4.0g样品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振荡提取 60min,取 20mL样液于 50mL 具塞试管中,插手 2mL 醋酸盐缓冲液摇匀。顺次插手 2mL 四乙基硼化钠溶液和 2mL 正己烷,振荡 15min 后,取下层无机相过硅胶柱污染,用正己烷洗脱并稀释定容至10mL,停止 GCMS 阐发。
样品测试体例(纺(fan♚g)织品产物):油(you)漆(qi)、PVC 塑料(liao)等(deng)样品:称取(qu) 1.0g 样品,插(cha)手四氢呋喃超声萃取(qu) 30min,过(guo)硅胶柱污染,用正己烷(wan)洗脱并稀释(shi)定容至(zhi) 10mL,取(qu)恰(qia)当体积样液经四乙(yi)基硼化🧸(hua)钠衍生后,停止 GC-MS 阐发。
2.2 提高效(xiao)率色(se)谱仪色(se)谱仪LC 310
2.2.1 医疗(liao)仪(yi)器(qi)先容
LC 310提高效率液质色谱仪
科学规范液质色谱仪操控混杂物在液-固或不互溶的两种方式溶剂直接分配原则比的反差,对混杂物停下先分手之后,而后阐发评判的实验室设备。科学规范液质色谱仪配伍于阐发高凝固点、容易蒸发掉的、放热不一致易细胞分化的、份子量大、导电性反差的三聚氰胺树脂类类化合物、微生物活性酶物资采购和几种物种多样性有机物、细化和物种多样性的高份子类类化合物等。科学规范液质色谱仪多见的操控于美食自然、食用的药物阐发、的环境无球和清洁防役、农林牧、农林、水产业、畜牧局业、制施工、工业酒精化工厂、品行控制、传授研讨会、水利水电工程系统等基本概念。
LC 310极有效率色谱仪色谱仪是天瑞分析仪器的四款高舒经度、高分辩率、高靠得下性的极有效率色谱仪色谱仪,LC 310使用持续发展奖奖老老一辈的并接泵头及单线阀总体目的服务理念,融会了当今天底下上最持续发展奖奖老老一辈的创作操控真实经历,能让访客在各种类型操控的前提下都可以而你服务吊瓶的定位精度、脉动等功能目的,兼具很小网络体系死体积计算,级任务才华可行得100%的持续发展奖奖。
2.2.2 手艺(yi)人参数设置
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压力恒流泵P310
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流量数据范围
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0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长调养用户流量)
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客流量未变性差别
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Sr≤±0.3% RSD<±0.06%
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留量选用值差别
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Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa制冷)
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搜索瓦数保持不变性
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≤0.2%
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经济压力平滑和切确度
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显出压差偏离≤±0.5Mpa(0-42MPa)
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学习压力脉动
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≤0.1 MPa(国内流量1mL/min,负压5~10Mpa)
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泵的抽真空性各种压力
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42MPa,的时候为10min,压为降<0.5Mpa
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高达任何负压
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42MPa(0.001~9.999mL/min)
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LC-UV310太阳光的(de)紫外(wai)线查测器(qi)
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吸光度整体规模
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190-680nm
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光谱仪服务器带宽
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8nm
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光波长示值问题
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≤±1nm
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可见光波长致使反复性
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更为重要0.1nm
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基线乐音
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≤0.75×10-5AU(静态)
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基线漂移
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≤0.75×10-4AU(静态)
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最低检则量
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1×10-8g/ mL
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2.2.3 REACH测试类别
天瑞实验仪器LC 310首先中用REACH高存眷原材料设备和一定原材料设备中酚酞的检查测量,时候还可中用邻苯二甲酸酯类、多环芳烃及偶氮芳芬胺等有机物物的检查测量。
2.3 色谱仪(yi)色谱质(zhi)谱联用仪(yi)LC-MS 1000
2.3.1机器设(she)备先容
LC-MS1000液质色谱质谱联用仪
液相色谱质谱联用仪是无机物阐发市场中的高端仪器。液相色谱(LC)可以或许有用的将无机物待测样品中的无机物成份分手开,而质谱(MS)可以或许对分隔的无机物逐一的阐发,获得无机物份子量,布局(在某些环境下)和浓度(定量阐发)的信息。
🐠
LC-MS 1000液(ye)质联(lian)(lian)用(yong)仪是(shi)天瑞仪器(qi)自(zi)立(li)(li)研(yan)发的(de)中(zhong)国首款商品(pin)化液(ye)相(xiang)色谱-单四极杆质谱联(lian)(lian)用(yong)仪,各项机(ji)能目标均到达国度检定例程请求。LC-MS 1000液(ye)质联(lian)(lian)用(yong)仪接纳入口的(de)关头部(bu)件,如(ru)真空泵、检测器(qi)等,充(chong)实保(bao🐭)障仪器(qi)机(ji)能和不变性,具备很高的(de)性价比。仪器(qi)平常耗材大局部(bu)为(wei)公(gong)司自(zi)立(li)(li)研(yan)发制作,运转本钱低。
2.3.2 手艺(yi)活(huo)对象
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MS手(shou)艺人阶段目标
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技(ji)术方向
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机可(ke)
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产品质量建设规模
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m/z10~1500 amu
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分辩率
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单元测试产品品质分辩 1amu(半高宽 ≤0.7amu)
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产品品质切确性
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± 0.20 amu(在扫锚事态的校订高质量总量内)
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品味轴变了性
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±0.13 amu/12h(在恒温器需小于±2℃前题下)
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扫描器快慢
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规则局面1000amu/s,极速扫描仪局面10000amu/s
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扫描仪世界形势
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全打印(Scan)和挑选到阳离子打印(SIM)
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阳离子源样例
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ESI电喷亚铁化合物源,可停下ESI+/-亚铁化合物态势扫视
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信噪比
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ESI+,10pg利血平,S/N≥50:1(RMS)
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峰面积计算反复不断地性
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RSD≤4.6%
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留下之时波动性
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RSD≤1.5%
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LC技(ji)艺计(ji)划(hua)
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厨艺(yi)最终(zhong)目(mu)标
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包能
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人流量面积
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0.001~9.999 mL/min
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数据流量误差
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RSD≤0.06%
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负荷脉动
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≤0.1 Mpa
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极高每日任务负压
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42MPa(0.001~9.999mL/min)
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柱温箱控温的规模
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常温上5℃至80℃
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选用值偏离
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不跨越式±1℃
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水温精度等级
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±0.1℃
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UV检验器光波波长企业规模
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190~680nm
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基线乐音
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≤±0.5×10-5
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基线漂移
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≤1×10-4
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主动(dong)性进(jin)样器产品(pin)参数
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一技之长计(ji)划
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身(shen)体
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出现性
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RSD<0.5%,(主要包括满环进样、边缘进样)
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使用量
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<0.05%
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波形度
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>0.999
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进样体例
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满环进样法、产品局部进样法
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最少样板数
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120个孔位
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很小进样积
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0.1μl(250μl规则进样泵)
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挂水泵年纪
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100μl,250μl(标准规范),1mL,…
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参考值环体积大小
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20μl(配),50μl,200μl…(可以选择)
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勾当体例
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XYZ 3维
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无线通信体例
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LAN 或RS232
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进样针清式
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表上壁洗濯
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性能
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可与某些一工厂HPLC/IC组织体制相毗连
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2.3.3 REACH测试理(li)由(you)
LC-MS 1000它主要是奇特的身体上风常见操作于REACH高存眷工程材料和限时工程材料中偏碱性食物紫3、偏碱性食物蓝26、液体蓝4、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、全氟国庆烷酸等高分子化学物质的检验。
3、天瑞仪器设(she)备在REACH测试中的操作-种元素含碳量的法测定(ding)
3.1 等阴阳离子体发射点光谱分析仪ICP-2060T
3.1.1仪器设备先(xian)容
ICP-2060T 电感解耦等铝离子体试射光谱图仪
电感耦合等离子光谱仪等离子体温度可达6000~8000K,当试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激起,以光的情势发射出能量。差别元素的原子在激起或电离时,发射差别波长的特色光谱,故按照特色光的波长可停止定性阐发;元素的含量差别时,发射特色光的强弱也差别,据此可停止定量阐发。
ICP2060T是有天(tian)瑞(rui)仪器自立研发出产的一款电感🔯耦合等离子(zi)体单道扫描发射光谱仪,具备优良的分辩(bian)率、测试切(qie)确度与精密度,普遍(bian)操纵于REACH高存眷物资及限定物资中元(yuan)素含量(liang)阐发。
3.1.2 手艺活性能(neng)指标
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高频产生器
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的任务次数
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27.12MHz
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频率和次数未变性
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﹤0.05%
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输进输出
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800W ~1600W
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放入耗油率保持不变性
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≤0.2%
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扫视分光器
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激光镭雕机的光路
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Czerny turner型
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镜头焦距
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1000mm
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光栅金桥铜业跨接线的截面积大小
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阴离子刻蚀代表光栅,刻线规格2400l/mm或3600l/mm;勾勒户型(80×110)mm
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线散射倒数
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0.26nm/mm
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分辩率
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≤0.015nm(2400线光栅)@Mn257.610nm;≤0.008nm(3600线光栅)@Mn257.610nm
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配件一技之长总体目标
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检测光波波长人数
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190nm~500nm(3600L/mm光栅);190nm~800nm(2400L/mm光栅)
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间断性性
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RSD≤1.5%
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没变性
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RSD≤2.0%
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3.1.3 REACH检验理由
天瑞医疗仪器ICP-2060T其所质量良好的身体机能地方特色可操控于REAHC高存眷应急资源及特典应急资源中种化学元素纯度阐发,如氯化钴、五腐蚀二砷、三腐蚀二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅、硅酸铝耐火卫浴陶瓷黏胶纤维中钴、砷、铅、铝种化学元素的纯度。
3.1.4 使用示范(fan)
生橡胶样品中铝、砷营养元素含量的的核查
参照规范:EPA3052
样品测试体例:称取(q♓u)经破坏后(hou)的橡胶(jiao)样品0.5g(切(qie)确至0.0001g)于微波(bo)消(xiao)解(jie)(jie)(jie)罐(guan)中,插手6ml硝酸,2ml过氧化(hua)氢(qing),经160℃预反映后(hou)装入微波(bo)消(xiao)解(jie)(jie)(jie)仪中停止(zhi)(zhi)消(xiao)解(jie)(jie)(jie),待消(xiao)解(jie)(jie)(jie)终了冷至室温后(hou)掏出消(xiao)解(jie)(jie)(jie)罐(guan),消(xiao)解(jie)(jie)(jie)液定容(rong)至50ml,可间(jian)接停止(zhi)(zhi)ICP阐发,停止(zhi)(zhi)与规范溶液比拟(ni)可看待测元素停止(zhi)(zhi)切(qie)确定量阐发。