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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000E)测定地表水中金属元素

宣布日期:2016/6/30 11:30:12  点击次数:35368

软文(wen)测式(shi)器(qi)材详(xiang)细介绍:ICP-MS 2000E是天瑞自(zi)强研发项目管理的(de)(de)(de)(de)新颖电感藕合(he)等亚(ya)铁(tie)阳离子(zi)体质谱仪(如下(xia)(xia)图所(suo)示(shi)1),软文(wen)测式(shi)器(qi)材预备会(hui)议包(bao)能任务优良率,性(xing)价变高;ICP-MS 2000E软文(wen)设置紫装罢放会(hui)去主(zhu)动性(xing)进样器(qi),使软文(wen)测式(shi)多(duo)(duo)线程(cheng)翻倍会(hui)去主(zhu)动性(xing)化,全(quan)面发展奖软文(wen)测式(shi)打球;尊重新的(de)(de)(de)(de)碰撞现象反(fan)应池手工艺,合(he)理的(de)(de)(de)(de)消弭多(duo)(duo)水分子🐻(zi)亚(ya)铁(tie)阳离子(zi)搅(jiao)扰,的(de)(de)(de)(de)降(jiang)低易(yi)受搅(jiao)扰成(cheng)分的(de)(de)(de)(de)排除限;自(zi)动化化软文(wen),融(rong)合(he)控(kong)制(zhi)体例包(bao),还简化供试品软文(wen)测式(shi)多(duo)(duo)线程(cheng),全(quan)面发展奖软文(wen)测式(shi)数据(ju)显示(shi)的(de)(de)(de)(de)靠得下(xia)(xia)性(xing)。ICP-MS 2000E已多(duo)(duo)见(jian)的(de)(de)(de)(de)控(kong)制(zhi)于情形、吃的(de)(de)(de)(de)食(shi)物(wu)、半(ban)导体器(qi)件、核(he)产业(ye)化、酒精燃料有机(ji)化工、矿业(ye)开采、制(zhi)药及(ji)心理学阐发等领域。

图(tu)1.ICP-MS 2000E电感解耦等亚铁离(li)♋子质(zhi)谱(pu)仪(yi)

1.理论

     ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰,凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效,消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体,使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映,下降搅扰离子看待测同位素的影响。
     本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量,操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气,下降氩基相干多原子离子搅扰,测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。

2.试

2.1化(hua)学试剂及检(jian)测设备
HNO3(G.R Scharlau);
HCl(G.R. Scharlau);
元素规范溶液(10μg·mL-1, inorganic ventures);
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS2000E,江苏天瑞仪器股分无限公司);
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm(Merck Millipore)。

2.2 土(tu)样前正确处理(li)
取昆山某地表水,参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置,用0.45μm滤膜将水样过滤,插手 HNO3酸化处置,使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品,具体加标量为:Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1,Mn 50μg·L-1,Fe 200μg·L-1,Ni Zn 10μg·L-1。

2.3测(ce)量仪器人物基本参数SEO
仪器起首在规范形式下停止参数优化(操纵10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理,使仪器活络度高,同时氧化物及双电荷产率小于3%);再开启He/H2碰撞反映气,慢慢增大He/H2流量,测试超纯水、4%✨HCl及10μg·L-1 As(4%HCl介质)在75amu处的呼应旌旗灯号,计较其背景等效浓度(具体数据见表1及图1);并操纵As标液进一步优化He/♏H2流量,获得仪器任务参数如表2所示。

表(biao)1. He/H2汽车(🌌che)碰(peng)撞影响表(biao)现形式下75amu处(chu)游戏背景等效渗(shen)透压


图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度(图中BEC为乘以30倍后的数据,以示直观)

表2.碰撞反映形式下仪器任务参数

3.资料与(yu)会商(shang)

3.1 氩基相干多电子层搅扰化合(he)物(wu)
今朝四极杆电感耦合等离子体质谱仪多接纳氩气等离子气,则氩原子与基体离子连系构成多原子离子,看待测元素༒同位素形成搅扰,具体搅扰见表3。设置装备摆设10μg·L-1的Cr(3%HAc介质)、Fe(1%HNO3介质)、As(4%HCl介质)、Se(1%HNO3介质)规范溶液,别离在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼应旌旗灯号(图2),尝试成果同时显现56Fe与57Fe呼应强♒度靠近Fe同位素品貌比,52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比(57As及80Se无适合参考同位素), 由上述可知,ICP-MS 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体,能有用去除氩基相干多原子离子搅扰。

表(biao)3. 氩基相干多氧原子搅(jiao)扰阴离子

图3.52Cr、56Fe、75🐭As、80ඣSe在规范形式(shi)及碰撞反(fan)映(ying)形式(shi)下呼应旌旗灯号(52Cr、56Fe)

3.2 加标收受(shou)交接率及精规格(ge)
在仪器优化任务参数♔前提下,对样品溶液及加标样液停止测试,计较其加标收受接管率;对样品空缺溶液平行测定7次,以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络度对应的浓度为检出限;同时对样品溶液平行测定11次(距离2min),计较其绝对规范误差,考查精密度,数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间,加标收受接管率在93.82%-123.10%之间,精密度在1.06%-8.43%之间。

表4 加标收(shou)受移交(jiao)率及精导热系数

4. 论调

经由过程优化He/H2碰撞反映气流量,💎能够较好的消弭氩原子相干多原子离子搅扰,使ICP-MS能够测定Fe、Se等受搅扰的主同位素。经由过程对测试体例检出限、收受接管率、精密度的考查,标明ICP-MS 2000E碰撞反映形式丈量地表水中金属元素的测定,可无限防止多原子离子质谱搅扰,知足行业阐发请求。

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