鞋类的发挥性高分子物(VOCs)是持续搅扰消耗 者和制造商的问题。鞋材中杂质物的VOCs,和制鞋厂厂应用程序中利用的粘合剂和处治剂,会组合VOCs在成鞋中的杂质物,在偶然性前提下下发挥开释组合“有异味”并组合安康风险源。VOCs经心脏跳动道直接到人身体,是可以或者是形成各项急慢性的重毒,艰巨时影起癌症晚期。2012年DEICHMANN即日起了鞋类货物发挥性高分子物要点,该要点指明多种多样高分子高沸点溶剂中用制鞋厂厂应用程序,含盖甲苯、乙酸乙酯、丁酮、环己酮、二甲苯这些。今时,与鞋类VOCs的检测关于 的讨论,第一步真子集在纺织厂品及粘合剂上,就是鉴于皮鞋多由接拼面料组合,即使测验每很大资科身体局部的VOCs也无发对通体做小于的辨认,主要对整鞋的测验水平对VOCs的开释中断较周到的评估报告。
天瑞测试仪器已见努力的于为客人供求平衡更很好的外理计划表,热脱附-液相色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)能作于测量整鞋中挥发掉性有机物的开释量。
1.仪器简介
GC-MS
6800是天瑞医疗仪器经心做大做强的哪款性价的高低色谱色谱质谱联用仪,兼具全面的自信小常识土地产权,兼具许多认证厨艺,可广泛使用于高份子基本资料、条件无球、光电子家用电器、医药业、工业酒精医药化工、吃食清静、纺机真皮等多相关行业中含害工程设备的的检测。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2. 尝试局部
2.1 学习规程
《GB/T
32367-2015 胶鞋 整鞋溶解性硅酸物(VOC)纯度的检测法》
2.2 考试理论
成功舱中,整鞋在界定的成功本质下开释出挥发物质性硅化物物(VOCs),用不锈钢装饰管吗Tenax活性炭吸附性管收罗肯定密度的甲烷有害气体,甲烷有害气体中的VOC化学成分执行死刑集于活性炭吸附性管内,执行死刑集的VOCs经途守护进程热脱附仪解析缓慢入女生气质停此校正,以杂物化合物造成的质谱图界定,峰空间参考值(见表1)。
2.3 前提实验仪器技能、材料和实验试剂
液相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (河南天瑞检测仪器股分无尽工司);
热脱附仪TD-100,下级脱附(MARKES);
Tenax吸附管 (不锈钢材质 MARKES);
恒流的气体取样器:量限0.1-1.5L/min(苏州市倒班保护民间禁忌座谈所);
采集picc导管:热熔胶质地;
整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进(jin)舱气(qi)(qi)吸(xi)附过滤洁净模块,保障在气(qi)(qi)体采样进(jin)程中补充进(jin)入实验(yan)舱的气(qi)(qi)♛体。
氦气:饱和度≥99.999%;
氦气:色度≥99.999%。
2.4测量仪器自测要素
整鞋VOC蒸发掉自动装配基础:
水温:35±1℃;动态平衡时间:24h;收罗总流量:500ml/min;收罗时间:3min;采集总数:两,相平行样。
热脱附仪首先:
脱附摄氏度:300℃;脱附阶段:10min;脱附气用户流量:30ml/min;冷阱摄氏度:-10℃;
冷阱加温溫度:320℃;网络传输线溫度:200℃。
色谱质谱原则:
液相色谱柱:
DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);
柱流量:
1.0ml·min-1;
法式升温:
50℃坚持4min,以25℃·min-1速度回(hui)升至230℃坚持8min;
进样口环境温暖:200℃;人格魅力接口协议环境温暖:230℃;铁离子源环境温暖:230℃;
相转移催化剂割掉情况:1min;
扫码行式:FULL,扫码投资额:40-350,酶联免疫法分析阴离子酶联免疫法分析。
图2.各组分总离子流色谱图
表1. VOC各方针物测试信息
|
峰号
|
称号
|
CAS号
|
出峰时候min
|
特点离子
|
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
|
6
|
对二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
|
7
|
间二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
|
8
|
邻二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
|
10
|
环己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注:* 为定量离子
表2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限
|
峰号
|
称号
|
线性方程
|
拟合系数
|
体例检测限(μg/双)
|
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
|
6
|
对二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
|
7
|
间二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
|
8
|
邻二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
|
10
|
环己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
图3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图
面对某加盟品牌勾当鞋为止测量,在乎得各混合物含铁分离为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯丁二烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,其它的VOC宗旨物未检测出。
3.小结
真实身份目去接纳小实验所舱收罗印刷品,热脱附与GC-MS连接的体例,软件测试整鞋中的易醛类高分子物开释量,宗旨物线形规模较杰出贡献,检测出限低,骨康丸度不高,有更好的重演性,拥有较高的不会改变性和靠受得了性,就能够或者更好的知足整鞋VOCs的测试。
可以文献综述综述:
[1] 𓄧童玉(yu)贵,黄萍,方🀅光伟,等. 勾(gou)当鞋挥发(fa)性(xing)无机(ji)物的构成阐(chan)(chan)发(fa)与评(ping)估[J].福建(jian)阐(chan)(chan)发(fa)测试,2014,23(5):44-47.
[2] 胡望霞(xia),张海煊,林紫威(wei),等. HS-GC/MS法(fa)测定鞋材中(zhong)挥(hui)发性无机物[💞J]. 中(zhong)国皮(pi)革,2012,41(23):40-42.
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