气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测试革材中的二甲基乙酰胺
宣布日期：2020/11/26 10:35:02 点击次数：65037
二(er)甲基乙(yi)酰胺（Dimethylacetamide，DMAC），全称N,N-二(er)甲基乙(yi)酰胺，无色(se)液体(ti)，是首(shou)要(yao)的(de)化工质(zhi)料和机能(neng)良好(hao)的(de)溶剂，普遍利用(yong)于(yu)聚氨(a꧑n)酯、腈(jing)纶、医药(yao)、农药(yao)、染料、电(dian)子(zi)等行业(ye)，已被(bei)参加高度(du)存眷物资（SVHC）清(qing)单（限量为0.1%）。DMAC对(dui)人身(shen)体(ti)有毒(du)，中毒(du)表现为勾当削减，四(si)肢(zhi)有力，侧卧，呼吸短(duan)促，严峻时呈现四(si)肢(zhi)震颤性抽动。接纳(na)GC-MS 6800气相色(se)谱质(zhi)谱联用(yong)仪(yi)，对(dui)革材(cai)中的(de)DMAC停止(zhi)监控，获(huo)得了比(bi)拟对(dui)劲的(de)测(ce)试(shi)成果。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具备完整的自立常识产权，具备多项专利手艺，可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2.尝试局部
2.1 测试道理
在超声波感化下，用甲醇萃取试样中的残留溶剂, 经气相色谱质谱联用仪（GC-MS）测定，外标法定量。
2.2首要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（江苏天瑞仪器股分无限公司）；
阐发天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯迷信仪器（北京）无限公司）；
N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）规范品：ρ=1000mg/L （国度规范物资网）；
甲醇：HPLC级（默克）；
2.2 仪器测试前提
色谱柱：DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱法式升温前提：初始温度50℃坚持2min，20℃/min升至230℃坚持4min；
进样体例：分流进样，分流比20:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：230℃；
气质接口温度：230℃；
离子源温度：230℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离体例：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时候：4min；
测定体例：TIC（FULL SCAN）定性（扫描规模：40-200amu），SIM形式定量。
3.测试成果
3.1 DMAC规范物资组分定性成果
1. DMAC
图2.DMAC物资总离子流色谱图
图3. DMAC质谱图
表1.方针物根基测试信息
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编号
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单质
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因为装备
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CAS号
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基本特征阳离子
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1
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N,N-二甲基乙酰胺
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DMAC
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127-19-5
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87* 72 44
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3.2 样品测试
1.DMAC
图4.现实样品测试图
4.总结
本尝试接纳气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描形式下对皮革中的DMAC停止定性定量测试，体例不变靠得住，活络度高，受杂质峰搅扰小，完整合适测试请求。
5.参考文献
[1] REACH 《对于化学品注册、评价、允许和限定的律例》 第六批（2011年12月19日）
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