牙刷不是种长时间采取干净牙齿健康、保护口腔专科的安全产品。跟随现代科技的成长发育，牙刷的功能也稳步曾加。与此一同，牙刷中曾加剂的类种也愈发多。在出厂多线程中，不易放置地转化多个种化学的元素。超量的摄入这种种化学的元素，也能我以为会倒致传染性疾病的发生。比如铅，男人持久堆积作用在人休内，会倒致运动神经控制系统和造血功能复杂，干扰人休的推陈发新及耐力成长发育。是以，对牙刷中种化学的元素水平的测量，更显十分其主要。
本文参考国度市场监视办理总局、国度规范化办理委员会宣布的《GB/T 38789-2020 口腔洁净用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，接纳6mLHNO3＋2mLHF对市道上(shang)所(suo)售的(de)(de)某品(pin)🦂牌牙膏停(ting)止微波消(xiao)解(jie)，拔(ba)取Rh、In、Re作内标，校订(ding)仪器漂移及(ji)样品(pin)基体(ti)所(suo)带来的(de)(de)影响和动(dong)摇(yao)。操纵(zong)ICP-MS 2000E停(ting)止测定，成果标明，该体(ti)例(li)能够或许疾速、切确(que)地阐发牙膏中多种元素的(de)(de)含量。
1.仪器简介
ICP-MS 2000E是宁波天瑞分析机器设备股分非常公司自强自立新产品开发的电感解耦等铁铁离子体质谱仪（如同1），悦纳自己PRC碰撞测试发生变化池匠人，有消弭多原子团铁铁离子搅扰，这一款分析机器设备享有骨康丸度不高、排除限低、不便性好等特点。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪表面图
2.测试道理
样品经微波消解处置，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜系统、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second）），操纵呼应强度与待测元素离子浓度成反比干系停止定量阐发。
3.尝试局部
3.1 尝试所用装备及试剂
ICP-MS 2000E(带碰撞反映池，江苏天瑞仪器股分无限公司)；
微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；
尝试所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm， 默克密理博，德国）；
硝酸（品质比为65%,G.R，萨劳，西班牙）；
氢氧化钠（品味比值40%，G.R，国药团休）；
元素规范溶液(10µg/mL，Inorganic
Ventures，美国)；
氩气（纯净度99.999% ，Air Products，荷兰）。
He/H2 夹杂气（此中H2为7.13%mol/mol，上海(hai)伟创）。
3.2 样品前处置
切确称取0.25g牙膏样品（切确至0.0001g）于事前洗好的微波消解罐中，插手6mLHNO3及(ji)2mLHF后(hou)混匀，预反映(ying)15分钟后(hou)，盖(gai)(gai)上消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)盖(gai)(gai)，置于微波(bo)消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)仪中(zhong)停止消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)，同时(shi)做(zuo)试样空缺。微波(bo)任务✨前(qian)提如表1。待消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)实现、冷(leng)却(que)后(hou)，打开(kai)销解(jie)(jie)罐，在赶(gan)酸(suan)仪上停止赶(gan)酸(suan)1h，温(wen)度(du)(du)为(wei)120℃。赶(gan)酸(suan)实现后(hou)取下冷(leng)却(que)至室温(wen)，将消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)液(ye)转(zhuan)(zhuan)移(yi)至100mL的(de)容(rong)量(liang)瓶(ping)中(zhong)，同时(shi)用超纯水冲刷微波(bo)消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)盖(gai)(gai)及(ji)消(xiao)(xia🔜o)解(jie)(jie)罐最少(shao)三次，洗(xi)濯液(ye)一并转(zhuan)(zhuan)移(yi)至容(rong)量(liang)瓶(ping)中(zhong)，同时(shi)插手Rh、In、Re的(de)夹杂内标，用超纯水定容(rong)至刻度(du)(du)并摇匀，定容(rong)后(hou)的(de)内标浓度(du)(du)为(wei)10μg/L。
表1. 微波消解仪任务参数
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过程
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湿度/℃
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负压/atm
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坚定同时/min
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1
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130
|
15
|
10
|
|
2
|
165
|
20
|
5
|
|
3
|
180
|
25
|
30
|
3.3 规范溶液配制
调制却别渗透压梯度方向Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb二元素混杂规范标准氢氧化钠溶液，于一整套的100mL的体积瓶中，插足Rh、In、Re的混杂内标，用1%硝酸铵定容至刻线并摇匀，也许内标渗透压为10μg/L，如表2。
表2. 各元素规范溶液浓度（µg/L）
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事物
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标液1
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标液2
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标液3
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标液4
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标液5
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标液6
|
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Cr、Fe、Cu、As、Se、Cd、Pb
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0.5
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
|
Ti
|
1
|
5
|
10
|
20
|
50
|
100
|
|
Mn
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
50
|
|
Hg
|
0.2
|
0.5
|
1
|
2
|
3
|
5
|
3.4仪器参数优化
接纳10μg/L Li、Co、In、Ce
、U调谐液对仪器停止优化,参数如表3。
表3. 仪器任务参数
|
仪器参数
|
任务前提
|
仪器参数
|
任务前提
|
|
RF电源功率
|
1300W
|
等阴阳离子气
|
13L/min
|
|
帮助气
|
1.06
L/min
|
载 气
|
1.2L/min
|
|
采样深度
|
16
|
扫锚体例
|
跳 峰
|
|
He/H2 混杂气
|
4.8mL/min
|
反复次数
|
3次
|
3.5 尝试数据
待仪器热机实现后，在He/H2碰撞反映(ying)形式下对试𝔍样(yang)空缺停止平行测定7次(ci)，计(ji)较其(qi)体例(li)检(jian)出限；同时(shi)对样(yang)品停止加(jia)标(biao)，计(ji)较其(qi)加(jia)标(biao)收受接(jie)管(guan)率(lv)，详见表4。
表4. 体例检出限及加标收受接管率
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元素
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同位素
|
检出限
μg/L
|
测定值
μg/L
|
样品值
mg/kg
|
加标量
μg/L
|
加标收受打压率（%）
|
|
Ti
|
47
|
0.90
|
44.01
|
2852.91
|
50.0
|
100.6
|
|
Cr
|
52
|
0.075
|
0.52
|
0.57
|
1.0
|
104.6
|
|
Mn
|
55
|
0.11
|
0.17
|
0.21
|
1.0
|
119.2
|
|
Fe
|
56
|
2.33
|
11.25
|
18.31
|
20.0
|
99.8
|
|
Cu
|
63
|
0.067
|
0.22
|
0.28
|
1.0
|
119.5
|
|
As
|
75
|
0.85
|
<0.85
|
ND
|
1.0
|
85.0
|
|
Se
|
82
|
0.29
|
<0.29
|
ND
|
1.0
|
106.7
|
|
Cd
|
111
|
0.04
|
<0.04
|
ND
|
1.0
|
101.8
|
|
Hg
|
202
|
0.023
|
<0.023
|
ND
|
0.5
|
95.8
|
|
Pb
|
208
|
0.023
|
0.086
|
0.11
|
1.0
|
101.5
|
4. 论断
操纵微波消解法，接纳HNO3－HF系统对(dui)样(yang)品停止前处置，以Rh、In、Re作内标，校订(ding)仪器漂移(yi)和基(ji)体(ti)(ti)的(de)影响，利用电感(gan)耦合等离(li)子体(ti)(ti)质谱仪ICP-MS
2000E测(ce)定(ding)了某品牌(pai)牙膏中(zhong)10种元素含量。尝试数(shu)据标明，该(gai)体(ti)(ti)例检出限(xian)在0.023μg/L~2.33μg/L之间，加(jia)标收受(shou)接管(guan)率为85%~119.5ꦰ%，成(cheng)果标明该(gai)体(ti)(ti)例能(neng)够知足牙膏样(yang)品中(zhong)的(de)元素含量检测(ce)的(de)请求。
5.参考文献
[1]
国度(du)(du)市场监视(shi)办(ban)理总局/国度(du)(du)规(gui)范(fan)化办(ban)理委员会 GB/T 38789-2020口(🃏kou)腔洁(jie)净用(yong)品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合(he)等离子体质谱(pu)法，天下口(kou)腔照顾护꧙士用(yong)品规(gui)范(fan)化手艺(yi)委员会，2020。
