铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定供给了一条有用的路子。
1.仪器简介
ICP-MS使用在线检测宇宙上终必所有的设计设计元素（Li-U），从氢化物发生器到痕量及超痕量阐发，舒经较高，排除限低，搅扰少。ICP-MS
2000E多种可以均来到或横跨之域正确，还可以知足客户各样需用。LC
310E在高可以、高靠受得了性和适用于性之間来到稳定。高效液相色谱-电感交叉耦合等正离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集这两种设备之我的缺点，知足客户对设计设计元素模样阐发的刻薄申请。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1我的第一次裝备及微生物培养基
高效液相色谱-电感解耦等铝离子体质谱联用仪（上海天瑞实验室设备股分不断子公司）；
网络杆秤（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超净水模式（Millipore，电阻值率有18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，上海市晶纯化学制剂无限卡公司）；
硝酸银（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，四川强 功能无机化学股分无线公司的）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯，上海晶纯试剂无限(xian)公司）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团体化学试剂无限(xian)公司）。
3.2土样前正确处理
原材料在利用率前几天过滤装置去掉漂浮物，用氨水或氰化钠食补原材料pH，使原材料pH在7.0~7.5彼此。取50
mL待测水样，参与0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴受热20 min，冷确至在常温，移入 100 mL余量瓶，用超纯净水定容至标线，待测。
3.3标液标定
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在(zai)干(gan)净的烧(shao)杯(bei)中(zhong)(zhong)，插手🦹适当超(chao)纯水，用移液枪移入3.29
mL硝(xiao)(xiao)酸，再移入3.75
mL氨水，搅拌使其充实(shi)反映，转(zhuan)至(zhi)1000
mL容量瓶中(zhong)(zhong)，定(ding)容，转(zhuan)至(zhi)勾当相贮存瓶𒁏，用氨水、硝(xiao)(xiao)酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超纯水消融(rong)后，移入100
mL容(rong)量瓶(pꩵing)，用超纯水定容(𝔍rong)至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用(yong)超(chao)纯ജ(chun)水(shui)(shui)消融后，移(yi)入100
mL容(rong)量瓶(ping)，用(yong)超(chao)纯(chun)水(shui)(shui)定容(rong)至🎀标(biao)线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超(chao)纯水定容(rong)至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂任务曲(qu)线规范(fan)利用液。
3.4议器指标
分离会按照高效液相色谱仪、电感藕合等阴离子体质谱仪的支配标准规范对2台实验室设备停此重启、暖机、调测等支配，待实验室设备包能相同后，停此联用试试看。实验室设备级任务条件如表1提示：
表1. 分析仪器每日任务基本原则
|
液质色谱仪
|
电感耦合电路等阴离子体质谱仪
|
|
离子交换柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm ♕
🧜
|
额定功率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3氢氧化钠溶液
|
载气流量的
|
1.2
L/min
|
|
气速
|
1.0
mL/min
|
让气热度
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等正离子气视频流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
温度
|
钓鱼任务行式
|
He/H2形态
|
3.5试数据库
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，分手度R>1.5，完整分手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据库慨况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
头像框
|
永久保存过程中
|
峰使用面积
|
峰高
|
补齐期间
|
峰户型面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以密度为横地图坐标定位，其他密度所相当于的峰户型面积为纵地图坐标定位，制图规程身材曲线图，斤斤计较再现方程组，规程身材曲线图的波形相干因子均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂规范(fan)溶液，停止反复性尝试，见图3：
图3. 一直性我的第一次谱图
动态数据简况见下表3：
表3.
反复不断地性试试看数据库简况
|
理由
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
头衔
|
留存那时候
|
峰占地面
|
峰高
|
调取时分
|
峰占地面
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
一致值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
正规随机误差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
绝(jue)对的(de)标准(zhun)偏差(cha)/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性尝试中，定性绝(jue)对规(gui)范误差(cha)＜1.0%，定量(liang)绝ꦛ(jue)对规(gui)范误差(cha)≤6.0%，精密度知足测(ce)试需要。
以3倍旌旗灯号的噪音比算计检测出溶液浓度值，以10倍旌旗灯号的噪音比算计降钙素原检测溶液浓度值，算计科技成果见表4：
表4. 检测出氧浓度测试软件
|
工程设备
|
检测出密度（µg/L）
|
化学发光法溶度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
对比文献综述
GB/T 34435-2017 拼装机器人文件中可迁徙六价铬的分析 高效能色谱仪色谱-电感耦合电路等阴离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.提高效率液质色谱–电感藕合等铝离子体质谱法搜集旋光度的测定井水中的硅化物砷与六价铬[J].药剂学阐发计量检测,2020,29(05):72-75.
